密度梯度柱法分析PE密度的分析标准
国标号GB/T1033.2-2010
一、使用范围
此标准规定了用密度梯度柱测定非泡沫塑料密度的方法，适用于模塑或挤出的无孔非泡沫塑料固体颗粒
（泡沫塑料是以各种树脂为基料,加入一定量的发泡剂、催化剂、稳定剂等辅助材料经加热发泡而成的一种轻质保温隔热、吸声隔声的防震材料.它的种类很多,均以所用树脂命名.如聚苯乙烯泡沫塑料Eps、聚乙烯泡沫塑料、聚氯乙烯泡沫塑料、聚氨酯泡沫塑料PU,酚醛泡沫塑料,环氧树脂泡沫塑料. .泡沫塑料:泡沫塑料可以分为硬质、半硬质和软质泡沫塑料三种）
二、概念
密度梯度柱：由两种液体组成的、密度从顶部到底部在一定范围内均匀提高的液体柱
三、测定意义
固体的密度是一个相对容易测得的性质，它可以向我们提供大量的信息，如样品均匀程度、材料的种类等。密度对于塑料尤为重要，常用于了解塑料物理结构状态及有关体积计算等，它直接影响塑料的最终用途，是确定塑料牌号的最重要的制备之一。
补充：PE的密度时通过1-丁烯加入量来调整的，密度大小与1-丁烯加入量成反比
四、所用仪器
密度梯度柱：直径不小于40mm，顶端有一个盖子（磨口盖或塑料盖），刻有精确分度的玻璃管，液体柱的高度应与所需的精度相匹配，刻度间隔为1mm。
恒温水浴：根据灵敏度的要求，控温精度为±0.1℃（若要求精密度为0.0001g/cm3时）
，若要求精度为0.001 g/cm3时，液浴的温度应控制在±0.5℃，我们一般要求控温精度为±0.1℃，温度一般控制在23℃±0.1℃为宜
密度梯度仪：两台日本产的梯度仪
玻璃浮子：经校准的玻璃浮子，覆盖整个测试量程并在量程范围内均匀分布。
密度计（或能测量液体密度的其他仪器）：密度范围适合配制密度梯度管的要求。
配管装置：三角瓶或下口瓶，量筒、虹吸管等
浸渍液：由两种密度不同的可互溶的液体配制，有乙醇-水、也有异丙醇-水，我们用异丙醇-水进行梯度管的配制；目前正在使用异丙醇-水配制梯度范围为（0.79x～1）g/cm3的梯度管。
四、配制过程：
1、选浮子：一整套浮子，梯度为2‰，至少为5个以上的浮子进行梯度管的配制
2、轻液密度ρA=最轻浮子的密度-0.01
重液密度ρB=最终浮子密度+0.005
根据计算和经验结果重液一般为860ml，轻液为910ml，用1000ml量筒进行配制，等溶液彻底配制均匀后即可进液（具体配制方法等下月继续培训）
进液完成后，加好液封，盖好盖子，恒温稳定24h～48h，测量每个浮子中心位置距离柱子底部的距离，精确到1mm，绘制出浮子密度-浮子高度曲线，相关系数达到999以上方可使用。
五、试样分析
1、制样压片法：压2mm厚的片（试样不宜过薄，一般厚度不低于0.13mm，防止表面张力的影响），根据标准进行温度和压力设定，保证压出的样品厚度均匀，无气泡、凹陷、飞边。
且样片时，在较均匀样品处进行切取样粒，保证切出的样边缘无毛刺，发白等物理参数发生变化，为导致分析结果发生变化，即在切割制样时，应防止外应力引起试样的密度变化。
如果用熔指条进行做样，一定要严格按照操作规程进行退货后再进行分析
2、试样准备
试样应为从被测样品中切出的形状易辨认的小粒，控制式样的大小以确保其中心位置容易确定。
当从较大的样品中切取试样时，应确保材料的物理参数不因产生过多的热量而发生变化。试样表面应光滑，清洁、无凹陷，从而避免因试样表面有气泡存留而产生误差。通常试样的直径小于5mm
3、试样密度的测定
每个样切取3个试样，用异丙醇将试样进行浸润（为消除表面张力），然后将试样一次轻轻放入梯度柱中。试样在梯度柱中达到稳定需要10min或更长时间（根据情况而定，至少需要10min），（厚度小于0.05mm的薄膜试样需要至少1.5h才能达到平衡），当试样达到平衡后，读出试样中心位置的高度，在浮子密度-浮子高度曲线表中输入浮子高度，得出试样密度，所得结果为试样密度，单位为g/cm3.
六、影响分析结果的因素：
1、温度：由于液体的密度随温度的变化而变化，因此必须保证测量时密度柱的温度在测试要求的温度范围内，标准要求密度梯度柱放在（23±0.1）℃的环境下。
2、时间：试样在密度梯度柱必须停留足够时间，待试样停留高度趋于稳定平衡后测量其几何中心高度。
3、梯度柱清理：当梯度柱中试样过多时，会影响投样。这时应用打捞装置缓缓将试样捞出，否则会使密度梯度柱中液体的密度紊。因此打捞速度不能高出10mm/min，这样梯度柱的线性关系不会破坏
4、标准玻璃浮子：标准玻璃浮子必须经过计量部门定期进行校验，否则无法保证测量的准确性。
5、试样：试样表面应光滑平整、清洁、无裂缝、气泡、凹陷等，否则会引起测量误差。在切割制样时，应防止外应力引起试样的密度变化，试样在放入梯度柱前用轻液浸润，以消除表面可能附有的气泡，如果表面有气泡，会使测量的数据不准确。
6、溶液配制：在配制溶液时，应选择适当的溶液体系（目前用异丙醇/水溶液体系）。溶液应均匀缓慢沿管壁流入梯度柱中，速度要控制。一般对长度为250mm的梯度柱，流速一般为（8-10）ml/min
六、注意事项
1、进液速度不能太快，一般为（8-10）ml/min，进液管紧贴梯度管壁，让溶液沿着梯度管壁留下，不能容溶液溅起。
2、试样一定不能有气泡，凹陷、油污等，样品一定要均匀，切出的试样一定要达到要求，且必须放在异丙醇中浸润，消除其表面张力。
3、一定要等试样稳定后准确读取试样中心高度，得出试样密度。
4、一定要及时加液封，并关注梯度仪内部温度的变化情况。
5、梯度柱要放平稳，不能震动和撞击